气相色谱仪维修手册（堪称最全没有之一!）

　　哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？

　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的“红宝书”啊!

　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。

　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。

　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。

　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。

　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。

　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。

　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是不是正常无法判定。

　　收集与积累：积极收集、认真记录、不间断地积累仪器每个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是不是正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是不是正常。

　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是不是正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。

　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。

　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。

　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。

　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是不是真的存在断路、短路、以及接触不良的现象。

　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是不是正常。

　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是不是正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。

　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。

　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。

　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。

　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。

　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。

　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时之后的老化，或用程序升温方式来进行老化。

　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生明显的变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。

　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是不是电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　4).检查是不是离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。

　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是不是正确并且良好。

　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。

　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：1).检查载气是否污染或流量不正常。

　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终没有办法稳定下来。A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是不是电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：

　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　4).检查是不是离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这样的一种情况是色谱柱之后的部分有问题：

　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这样的一种情况请把FID温度降到350℃以下。

　　▲基线)：C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：

　　1).检查载气是否污染或流量不正常。2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是不是进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：

　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：

　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是不是正常可靠。

　　▲进样不出峰(2)：C.调零也不正常时，要考虑是不是电路系统的故障，请检查是不是信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：1).检查色谱柱是不是真的存在折断现象。

　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。

　　▲噪声过大(1)：⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。

　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是不是正确并且良好。A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是不是信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是不是真的存在问题，请进行下列项目的检查：

　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。

　　▲噪声过大(2)：C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是不是检测器本身产生过大噪声：

　　1).检查是不是使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。

　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。

　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是不是载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。

　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是不是正确，将信号输出线的正负两端对换即可。B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是不是正确，必要时更改正负极性的设置即可。

　　▲关于人体安全与环境保护：⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中会造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：

　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。

　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。

　　上述各项在维修仪器的过程中必须认认真真地对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时一定要关闭气源；避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。

　　▲关于仪器的保护：⊙在维修仪器的过程中，还需要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。需要注意的内容如下所述：

　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则会造成钨丝氧化。

　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。

　　▲关于老化。⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，防止不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量)

　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时之后的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。

　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时之后的老化。

　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。

　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。

　　▲保留时间重现性差：⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。

　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是不是真的存在漏气现象。

　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。

　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

　　▲峰高/峰面积重现性差：⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。

　　A.注射器的性能是不是正常以及进样时是不是真的存在操作失误。B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。

　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查

　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。

　　▲出钝峰：⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。

　　A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。B.进样器是不是真的存在漏气现象或玻璃衬管是不是真的存在破损现象。

　　E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。

　　G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。

　　F.采用不分流进样方式时，若需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。

　　注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。

　　B.进样器玻璃衬管是不是真的存在破损或污染现象。C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。

　　A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。

　　F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。

　　I.如果样品的耐热性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度防止这种情况。

　　A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是不是正确。B.检查是不是由于样品中的有害于人体健康的物质引起色谱柱的性能退化。

　　D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能会导致某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。

　　▲垂直回峰：⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，基本上没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。

　　A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，能够直接进行强制调零。

　　C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

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